由于原料中含有甲醛、三聚甲醛等杂质，这些杂质对后续的精馏过程及设备选材有重大影响，所以需要采用预处理装置进行预先脱除，脱除甲醛、三聚甲醛后的物料进入后续的精馏系统。

脱除甲醛和三聚甲醛的物料，由于甲醇和DMC形成共沸物，普通蒸馏不能获得纯净的产品，因此，通常都采用两部分离相结合：第一步为初馏阶段，采用共沸精馏的方式，在填料塔内蒸馏获得甲醇-DMC共沸物，并将其它产物分离出去，共沸组成为70%甲醇和30%DMC；第二部为精制阶段，采用有效的分离方法破共沸得到DMC，主要方法有低温结晶法、萃取蒸馏法、共沸精馏法、加压精馏法等四种。我公司采用的是萃取蒸馏法。如果需要纯度高于99.9%的产品，共沸精馏塔侧线粗DMC和溶剂回收塔顶的粗DMC进一步进入DMC精制塔，塔顶为含甲醇和DMC的轻组分，塔釜为纯度高于99.9%的DMC产品。