双氧水生产技术

1. 技术背景：

双氧水是一种绿色化工产品，其生产和使用过程几乎没有污染，故被称为 “清洁” 的化工产品 。蒽醌法生产双氧水是目前世界上该行业最为成熟的生产方法之一， 国内外的生产厂家基本都采用蒽醌法生产双氧水。

生产双氧水的工艺方法有十多种，但目前能工业化实践的方法仅有电解法、异丙醇自动氧化法、蒽醌法、氧阴极还原法等。蒽醌法是目前世界生产双氧水最主要的方法。根据加氢反应器类型的不同分为固定床和流化床工艺。

目前世界上双氧水的工业生产基本全部采用蒽醌法（该方法1953年由杜邦公司开始使用），该方法以烷基蒽醌为工作载体。
我国工作载体烷基蒽醌主要采用的是2-乙基蒽醌（EAQ），将EAQ溶于有机溶剂（一般为重芳烃和磷酸三辛脂（TOP）按一定比例组成）中形成工作液，然后在催化剂（钯触媒）的作用下进行氢化和氧化反应，生成过氧化氢（H2O2），然后将H2O2用纯水从工作液中萃取出来，得到H2O2含量为27.5%的双氧水，通过浓缩再加工为其他规格的双氧水。
整个蒽醌法生产工艺主要分为：氢化、氧化、萃取、净化和后处理。为减少双氧水的分解和保证产品的稳定度，在氧化和萃取过程中会加入少量磷酸作为稳定剂，每吨双氧水（27.5%计）约加入0.3公斤磷酸。

2. 反应原理：

第一步: 氢化
载体乙基蒽醌在氢化反应器中与氢气发生反应，在催化剂催化作用下被还原为2-乙基氢蒽醌，部分氢蒽醌被进一步氢化为四氢乙基氢蒽醌。加氢反应进行时氢化反应器顶部压力为0.1~0.5 MPa G，温度低于60℃。过氧化氢理论生成热为188.7 KJ/mol 。反应产生的热量可通过冷却器移除。反应器出口设过滤器。

第二步: 氧化
经过滤或者其它方法除去催化剂的氢化液，与空气发生反应得到双氧水。氧化过程采用气体和液体在筛板塔中逆流反应，工作液在氧化塔顶部进入，压缩空气在最底一块筛板下进塔。为了更有效的对工作液和尾气进行分离，在氧化塔顶部安装了特殊填料。氧化塔顶压力控制在约0.2~0.5 MPa G。

第三步: 萃取
氧化过程中生成的过氧化氢，在萃取塔中用纯水进行逆流萃取回收。

第四步: 溶剂回收
来自各溶剂中间罐、中间设备和溶剂回收设备的溶剂通过聚结器进行水油分相，回收溶剂重新用于生产。

第五步: 工作液配制与再生
工作液在工作液配制罐中间歇配制，定量的重芳烃、TBU、蒽醌在加热(约 50℃)条件下混合、溶解到溶液中。
为保持有效的蒽醌浓度、催化剂活性，必须控制蒽酚酮、蒽酮和环氧化物的含量。这可以通过去除或再生来实现。蒽酚酮和环氧化合物通过与活性氧化铝接触再生。

工业级双氧水产品规格

3. 技术优势：

尽管近年来国内双氧水行业发展很快，生产技术水平也有所提高，但都是在固定床加氢工艺基础上优化和改进，相比国内蒽醌法生产双氧水的技术，流化床的技术具有明显特点和优势：

1.生产规模更大

国外双氧水产量最大的几家公司都形成了自己独特生产技术和拥有配套的生产装置，基本都采用流化床加氢工艺，且单套装置规模很大，双氧水生产规模可以达到33万吨（以100%浓度计，氢化效率 18g/L）。

2.生产效率更高

如湖北三里枫香科技有限公司采用高生产能力的工作液、流化床加氢及其它先进工艺，氢化效率达 12.5g/l-15g/L以上，比国内双氧水技术的氢化效率(一般 7.5-8.5g/L)高出50%,即每一循环中单位体积的工作液产能增加50%，大大提高装置生产效率，降低循环工作液用量；能直接35-43%浓度的双氧水；过程总收率高。

3.流程更简单、生产更安全、产品更优质

生产过程中没有 K2CO3干燥塔及相关控制问题，因此流程大大简化；本质上消除了双氧水因碱性问题在生产系统内分解的安全隐患 产品品质更高，产品不带酸碱中和的无机盐和碳酸钾带来的其它杂质，用途更广且有利进一步生产高纯双氧水，如食品级、电级双氧水。

4. 节能降耗明显，有效降低生产成本
5. 投资更少。不论是设备投资，还是首次投产所需的工作液和钯触媒都有所减少。以湖北三里枫香科技有限公司7万吨/年（100%）【25万吨/年（5%】规模的生产装置为例，投资为 1.5 亿元。

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